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了解一下桌面型XRD衍射儀的基本構(gòu)造及主要參數(shù)
點(diǎn)擊次數(shù):1002 更新時(shí)間:2020-08-04
  一起來(lái)了解一下桌面型XRD衍射儀的基本構(gòu)造及主要參數(shù)吧
 
  X射線衍射儀的形式多種多樣,用途各異,但其基本構(gòu)成很相似,為X射線衍射儀的基本構(gòu)造原理圖,主要部件包括4部分。
 
  (1) 高穩(wěn)定度X射線源 提供測(cè)量所需的X射線, 改變X射線管陽(yáng)極靶材質(zhì)可改變X射線的波長(zhǎng), 調(diào)節(jié)陽(yáng)極電壓可控制X射線源的強(qiáng)度。
 
  (2) 樣品及樣品位置取向的調(diào)整機(jī)構(gòu)系統(tǒng) 樣品須是單晶、粉末、多晶或微晶的固體塊。
 
  (3) 射線檢測(cè)器 檢測(cè)衍射強(qiáng)度或同時(shí)檢測(cè)衍射方向, 通過(guò)儀器測(cè)量記錄系統(tǒng)或計(jì)算機(jī)處理系統(tǒng)可以得到多晶衍射圖譜數(shù)據(jù)。
 
  (4) 衍射圖的處理分析系統(tǒng) 現(xiàn)代X射線衍射儀都附帶安裝有衍射圖處理分析軟件的計(jì)算機(jī)系統(tǒng), 它們的特點(diǎn)是自動(dòng)化和智能化。
 
  主要參數(shù)
 
  三個(gè)物理量:衍射譜上可以直接得到的有三個(gè)物理量,即衍射峰位置(2θ)、衍射峰強(qiáng)度(I)及衍射峰形狀(f(x))。粉末衍射可解決的任何問(wèn)題或可求得的任何結(jié)構(gòu)參數(shù)一般都是以這三個(gè)物理量為基礎(chǔ)的。
 
  主要技術(shù)參數(shù):一臺(tái)好的儀器應(yīng)能得到準(zhǔn)確(測(cè)得的數(shù)值與其真值相符)并(測(cè)量重復(fù)性好)的2θ、I及f(x),需 要考慮下列幾個(gè)主要技術(shù)參數(shù):
 
  1、X射線發(fā)生器的穩(wěn)定度:這不僅關(guān)系到所測(cè)衍射強(qiáng)度的準(zhǔn)確可靠,而且關(guān)系到所有部件的準(zhǔn)確和穩(wěn)定?,F(xiàn)代粉末衍射儀的光源穩(wěn)定性一般在外電源變化10%以內(nèi),輸出變化0.01%以內(nèi)。
 
  2、X射線管的功率:對(duì)于密封式X射線管,Cu靶一般為2kw,Ag、Mo、W等靶一般大于2kw,而對(duì)Co、Fe、Ni等靶則小于2kw。對(duì)于轉(zhuǎn)靶,常用的有12kw和18kw。
 
  3、單色器的效率:應(yīng)不小于25%。
 
  4、探測(cè)器的效率:視品種而異。
 
  5、計(jì)數(shù)的線性范圍:關(guān)系到強(qiáng)度測(cè)量的準(zhǔn)確性,一般在10cps。有許多儀器附加了校正軟件,宣稱可以達(dá)到10cps。
 
  6、衍射角(2θ)的測(cè)量準(zhǔn)確度和確度。
 
  7、分辨率:常用的Si(311)衍射峰的半高寬來(lái)代表。對(duì)于一般實(shí)驗(yàn)室粉末衍射儀,此值約在0.05°~0.1°之間。
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